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          你怎么總是搞不定實驗室誤差?帶你搞懂它

          放大字體  縮小字體 發布日期:2021-10-28  瀏覽次數:62
          核心提示:在日常檢測中,任何物理量的測定,都不可能是絕對準確的,無論設備多么精密,方法多么正確,工作多么認真,所得的檢驗結果中或多
          在日常檢測中,任何物理量的測定,都不可能是絕對準確的,無論設備多么精密,方法多么正確,工作多么認真,所得的檢驗結果中或多或少總會有誤差!別急,誤差是客觀存在的,可用來衡量檢測結果準確度,誤差越小,檢測結果的準確度越高。

          實驗室檢測數據質量要求都有什么?

          1.代表性:能夠反映一定時間和空間中被測物的存在狀況。

          2.精密性:測試值的重復性和再現性要好這是保證準確度好的前提條件。

          3.準確性:測試值與真值符合程度要好,測試結果要準確可靠。

          4.可比性:許多檢測常常需要在一個長的時間系列上和一個廣泛的空間范圍內進行比較確定其時空的變化規律如果數據無可比性這種比較分析就毫無意義。

          以上四點要求中代表性和可比性主要體現在現場布點及采樣等環節中而數據的準確性和精密性,則主要體現在實驗室內這也是實驗室檢測質量保證的最終目的。追根溯源還是要從分析誤差談起…..

          與誤差相關的術語有這些

          1.準確度:檢測結果與真實值之間相符合的程度。(檢測結果與真實值之間差別越小,則分析檢驗結果的準確度越高)

          2.精密度:在重復檢測中,各次檢測結果之間彼此的符合程度。(各次檢測結果之間越接近,則說明分析檢測結果的精密度越高)

          3.重復性:在相同測量條件下,對同一被測量進行連續、多次測量所得結果之間的一致性。包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器設備,在短時間內進行的重復性測量。

          4.再現性(復現性):在改變測量條件下,同一被測量的測定結果之間的一致性。改變條件包括:測量原理、測量方法、測量人、參考測量標準、測量地點、測量條件以及測量時間等。 

          實驗室資質認定現場操作考核的方法之一:樣品復測即是樣品再現性(復現性)的一種考核、樣品復測包括對盲樣(即標準樣品)的檢測,也可以是對檢驗過的樣品、在有效期內的再檢測;蚴窃瓩z測人員或是重新再安排檢測人員。通常再現性或復現性好,意味著精密度高。精密度是保證準確度的先決條件,沒有良好的精密度就不可能有高的的準確度,但精密度高準確度不一定高;反之,準確度高,精密度必然好。

          實驗室你常會遇到的分析誤差

          1、取樣誤差:由于總體樣品的不均勻性,用樣品的測量結果推斷總體,必然會引入誤差,此誤差稱為取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分,可分為系統誤差和隨機誤差。取樣的隨機誤差,由取樣過程中無法控制的隨機因素所引起。取樣的系統誤差,由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷,操作不正確等因素引起。

          ※ 系統誤差

          特點:

          系統誤差又稱可測量誤差,由檢測過程中某些經常性原因引起的,再重復測定中會重復出現,它對檢測結果的影響是比較固定的。

          來源:

          a)方法誤差:檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中,檢測物有少量分解或吸附了某些雜質、滴定分析中,反應進行的不完全、等電點和滴定終點不一致等;

          b)儀器誤差:由儀器設備精密度不夠,引起的的誤差。如天平(特別是電子天平,在0.1~0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等;

          c)試劑誤差:試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質,都會引起檢測結果的偏高或偏低;

          d)操作誤差:由試驗驗人員操作不當、不規范所引起的的誤差。如,有的檢驗人員對顏色觀察不敏感,明明已到等電點、顏色已發生突變,可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數時,讀數時間、讀數方法都不正確,按個人習慣而進行的操作。

          2、樣品處理造成的誤差:樣品在消解、溶解和被測組分的分離、富集過程中,可能發生溶解、分離、富集不完全或被測組分揮發、分解而產生負的系統誤差;另一方面還會由于器皿、化學試劑、環境和操作者沾污被測組分而產生正的系統誤差。

          如何降低誤差,你要造……

          1、選對分析方法

          選擇適合的分析方法,切忌不管監測樣品濃度高低,恒定采用某一分析方法,造成實測樣品濃度的偏高或偏低。就測樣品而言,要根據樣品的濃度應選擇不同的分析方法,濃度高的樣品一般應首選化學分析法(容量法或重量法),而微量或濃量樣品分析,應選用儀器分析法,通過正確的選擇樣品的分析方法,可提高樣品分析的準確度。

          2、別讓測量儀器壞事

          測量儀器穩定性好,精密度高,產生的誤差就小些。應選測量精度高的測量儀器,其次應在保證儀器穩定性的基礎上,提高儀器的測量信號值,比如在原子吸收光度法中采用合適的標尺擴展倍數,可使儀器讀數誤差降低最小限度。也應調整好測量儀器的各項工作參數,使儀器處于最佳運行狀態,也可以減小儀器的測量誤差。

          3、量器精度很重要

          量器的實際容量與標準值之間存在一定的允許差,級別高的,誤差小些,在實際分析工作中,必須定期和不定期檢定所用的玻璃儀器。分析工作應盡量采用級量器,避免不同級別的量器混用。比如移液操作,用A級吸管,相應的使用級容量瓶,假如用B級吸管,使用級容量瓶,產生的誤差仍較大。

          4、溶液的配制

          溶液的配制是實驗室分析的最基本操作方法。方法正確可降低誤差。溶液配制的要點:①使用A級玻璃量器。②使用無分度吸管,同樣容量的吸管,無分度吸管精度比刻度吸管高得多。③稀釋的方法:條件允許時,應盡量大容量,吸取高濃度溶液的量不宜過小,一般應大于5mL,正常情況下,吸管的誤差由人為誤差和量器允差引起的,一般情況下基本為一恒定值。當吸取溶液量大時,相對誤差就小些。

          5、環境因素

          嚴格控制反應條件是實驗成敗的關鍵,實驗室環境因素如溫度、濕度等對樣品分析影響不可忽視,要根據要求加以控制。

          6、工作曲線

          正確制作和使用標準曲線。制作標準曲線時,濃度點多其回歸精度要高些,有條件時應盡量增加濃度點的數量,必要時在樣品測量值附近增加標準曲線濃度點的密度。

          小結

          影響測量結果準確性的因素很多,在日常工作中,應注意觀察分析,從嚴要求,將各種誤差控制在允許范圍內。作為實驗室分析人員,只有充分了解和認識各種分析誤差的產生、來源和消減方法,使其得到有效地控制,才能有力地保證我們檢測數據的科學性、準確性和可靠性。

           

           
          編輯:songjiajie2010

           
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          關鍵詞: 實驗室誤差
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