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          一根保護柱就能解決色譜柱絕大部分問題,有效提高色譜柱使用率!

          放大字體  縮小字體 發布日期:2021-10-28  瀏覽次數:75
          核心提示:關于保護柱,通常大家會擔心: 保護柱究竟該如何選擇? 使用時需要注意哪些問題? 它的作用真的有

          關于保護柱,通常大家會擔心:

           

          • 保護柱究竟該如何選擇?

          • 使用時需要注意哪些問題?

          • 它的作用真的有那么神奇嗎?

           

          今天,我們就來為大家一一講述一下。

          保護柱的作用

           

          在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。

           

          來自于色譜系統的污染主要指:


          1、HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒。

          2、以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。

           

          來自于樣品的污染主要指:

           



          1、未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中。

          2、由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異,導致沉淀析出污染系統。

           

          特別是對于中藥、天然產物、合成中間體及生物藥品的檢測,因基質的復雜性,色譜柱受污染的情況會更加嚴重。

           

          污染會導致色譜系統壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等,從而帶來檢測成本高,測試結果不準確等各種影響。

          保護柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材,使用保護柱可大大降低分析柱受污染的程度,延長分析柱使用壽命。

           

          保護柱位于進樣器與分析柱之間, 作用主要兩方面:  

          1. 截留不溶性顆粒  

          2. 吸附樣品基質中的雜質


          如何選擇保護柱


          1、保護柱的填料,與分析柱保持一致!填料品牌一致,才能100%確保選擇性一致。

          2、保護柱的規格,要與分析柱匹配!填料粒徑一致,保護柱的內徑與分析柱的內徑相近。

          3、對于精細分離,保護柱本身的裝填柱效要足夠好!

          4、對于精細分離或者小內徑色譜柱分離,保護柱的連接死體積要盡可能小。

          5、如果是用于UHPLC柱,還要考慮保護柱的耐壓能力。

           

          保護柱不理想,就會導致峰擴散,分離度下降,不利于精細分離。

          理想的保護柱,即使分析柱短小如4.6×100mm,安裝保護柱后也未引起分離度與峰高的降低。

           


          如何使用保護柱


          1、專柱專用。避免保護柱成為不同項目的交叉污染源。

          2、及時更換保護柱。當峰的理論塔板數下降15%,或是柱壓上升15%,或是關鍵分離度下降15%時,都應該及時更換保護柱。

          3、不慎發生強污染時,可以將分析柱卸下,單獨沖洗保護柱,可以使污染物更快的從保護柱中流出。


          保護柱使用注意事項

          圖片

          1、獨立式保護柱與分析柱連接時,連接管路盡可能短,且接口切面平滑,盡量減少死體積以降低柱外展寬效應。

          2、卡套式保護柱一般未標注液流方向,使用時最好自行標注,并按照標注方向來使用,以免正反向使用后,截留的雜質污染分析柱。

          3、 直接填裝的短柱型保護柱,出現柱壓升高或峰型變差時,可不接分析柱進行反向清洗,清洗溶劑可參考分析柱清洗溶劑。

          4、卡套式保護柱,柱芯替換時,注意柱芯與柱套是否存在方向上的匹配,同時不易旋擰過緊,以防滑絲。

          5、保護柱或柱芯一般不建議超聲清洗,因可能對填料表面修飾有影響。
             6、如同一保護柱配不同的分析柱使用,每次使用前,保護柱需先清洗并用流動相平衡保護柱一段時間后,再接分析柱使用。


          編輯:songjiajie2010

           
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